Поверка (калибровка) радионуклидных источников
Метрологическое обеспечение основных видов средств измерений ионизирующих излучений основано на государственных поверочных схемах, регламентирующих порядок передачи размеров единиц величин. В области дозиметрических величин, характеризующих поля гамма-источников, с 01.01.2014 г. вместо ГОСТ 8.034-82 введён новый ГОСТ Р 8.804-2012 ««ГСИ. Государственная поверочная схема для средств измерений кермы в воздухе, мощности кермы в воздухе, экспозиционной дозы, мощности экспозиционной дозы, амбиентного, направленного и индивидуального эквивалентов дозы, мощностей амбиентного, направленного и индивидуального эквивалентов дозы и потока энергии рентгеновского и гамма–излучений», в области измерения активности действует ГОСТ 8.033-96 «ГСИ. Государственная поверочная схема для средств измерений активности радионуклидов, потока и плотности потока альфа-, бета-частиц и фотонов радионуклидных источников», в области радиометрии нейтронного излучения действует ГОСТ 8.031-82 «ГСИ. Государственный первичный эталон и государственная поверочная схема для средств измерений потока и плотности потока нейтронов», в области дозиметрии нейтронного излучения - ГОСТ Р 8.803-2012 «ГСИ. Государственная поверочная схема для средств измерений мощности поглощенной дозы и мощности эквивалента дозы нейтронного излучения».
Большинство перечисленных выше поверочных схем содержат в своем составе эталонные источники, применяемые в качестве мер соответствующих единиц величин. Подтверждение метрологических характеристик эталонных источников на их соответствие требованиям поверочных схем осуществлялось по результатам поверки источников в соответствии с утверждёнными методиками.
Меры мощности экспозиционной дозы поверялись в соответствии с МИ 1986-89 «ГСИ. Источники гамма-излучения-меры мощности экспозиционной дозы (мощности кермы в воздухе). Методика поверки», меры потока и плотности потока нейтронов -
РД 50-427-83 «ГСИ. Методические указания. Меры потока и плотности потока нейтронного излучения. Методы и средства поверки», источники радиометрические – ГОСТ 8.581-2003 «ГСИ. Источники альфа-излучения радиометрические эталонные. Методика поверки» и ГОСТ 8.582-2003 «ГСИ. Источники бета-излучения радиометрические эталонные. Методика поверки».
Измерение активности радионуклидов – одно из востребованных направлений в области измерений ионизирующих излучений. Активность, физическая величина, характеризующая собственно радионуклидный источник, в отличие от дозиметрических величин, характеризующих его поле. Отсюда два больших класса приборов ионизирующих излучений: радиометры и дозиметры.
Применяемые в радиометрии средства измерений представлены 350-400 типами радиометров: радиометрами активности радионуклидов в источнике, радиометрами удельной, объёмной, поверхностной активности, гамма-, бета-, альфа-излучающих радионуклидов, радиометрами загрязнённости поверхности. Общий парк радиометров в стране составляет десятки тысяч экземпляров.
Основными измеряемыми физическими величинами в радиометрии являются активность, единица измерения Бк (беккерель) и плотность потока ионизирующих частиц или квантов, единица измерения част.с-1м-2.
Вся история метрологического обеспечения в радиометрии и по настоящее время основана на применении радиометрических источников гамма-, бета-, альфа-излучающих радионуклидов в соответствии ранее с ГОСТ 8.033-84, позднее с ГОСТ 8.033-96 «ГСИ. Государственная поверочная схема для средств измерений активности радионуклидов, потока альфа-, бета-частиц и фотонов радионуклидных источников».
В соответствии с ГОСТ 8.033-96 в качестве рабочих эталонов для передачи размера единиц применяются радионуклидные источники активности радионуклидов, плотности потока частиц и радионуклидные источники специального назначения.
Для спектрометрии (идентификация радионуклидов, селективное измерение активности радионуклидов) в качестве рабочих эталонов применяются спектрометрические источники гамма-излучения типа ОСГИ, альфа-излучения типа ОСАИ, источники специального назначения (объёмные насыпные) типа ОИСН, для радиометров альфа-, бета-излучений, представленных многообразием типов и самых массовых средств измерений, в качестве рабочих эталонов применяются источники типов (1-6)СО с радионуклидами Sr-90+Y-90, (1-6)П9 с радионуклидом Pu-239, (1-6)У8 с радионуклидом U-238, (1-6)У4 с радионуклидом U-234. Здесь в обозначении типа (1-6) - значения площади активной части источника: 1 см2, 4 см2, 10 см2, 40 см2, 100 см2, 160 см2.
Названные источники серийно выпускались и выпускаются «ПО «МАЯК» в качестве продукции и переводятся в статус эталонов Среднеуральским специализированным филиалом ФБУ «УРАЛТЕСТ», ФГУП «ВНИИФТРИ», ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева» в соответствии с методиками поверки, утверждёнными в статусе ГОСТ 8.581-2003 и ГОСТ 8.582-2003.
Источники (1-6)СО, -П9 в соответствии с ГОСТ 8.033-96 включены в качестве средств поверки (эталонов) в эксплуатационную документацию, в утверждённые в результате испытаний с целью утверждения типа средств измерений методики поверки, как ранее выпущенных всех типов альфа-, бета-радиометров, так и выпускаемых по настоящее время, других просто нет в силу необходимости их массового производства.
После выхода в 1993 году Федерального закона № 102-ФЗ «Об обеспечении единства измерений» руководством Управления метрологии Госстандарта перед руководством двух Главных центров метрологии измерений ионизирующих излучений ВНИИФТРИ и ВНИИМ, перед руководством метрологической службы завода-изготовителя «ПО «МАЯК» неоднократно ставился вопрос о необходимости проведения работ по утверждению типа средств измерений радиометрических источников.
В итоге до последнего времени в этом направлении так и не было ничего сделано: методики поверки источников в статусе ГОСТов есть, присутствие их в государственных поверочных схемах имеется, а средств измерений утверждённого типа нет, при этом, такое положение всех устраивало, и изготовителей, и потребителей и принималось как должное.
Нужно отметить, что были утверждены спектрометрические гамма-источники типа ОСГИ-А (рег. номер 58304-14, изготовитель ООО «НПЦ Амплитуда») и спектрометрические альфа-источники типа ОСАИ (рег. номер 56659-14, изготовитель ФГУП «НПО «Радиевый институт им. В.Г. Хлопина»), которые применяются для поверки спектрометров, но их изготовление имеет мелкосерийный, скорее, единичный характер в виду их ограниченной потребности, и ограниченными возможностями производства.
С выходом 102-ФЗ ситуация изменилась применительно к эталонным источникам, а именно, согласно ст. 9 в сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений, к которой относятся и эталоны единиц величин, к применению допускаются средства измерений утверждённого типа, прошедшие поверку по утверждённым в результате испытаний методикам поверки.
Практически все типы источников, применяемых в качестве эталонов, оказались вне правового поля, поскольку ни один тип источников на тот период, за исключением двух типов ОСГИ и ОСАИ, далеко не массового выпуска и применения, не был внесён Госреестр в качестве СИ утверждённого типа.
Если дозиметрические гамма-источники и источники нейтронов, применяемые в качестве эталонных мер, имеют крайне ограниченное применение, можно сказать единичное, то критичным стало положение в области радиометрии альфа-, бета-излучений применительно к эталонным источникам (1-6)СО-П9.
Если не имеем права поверять, то возможна только калибровка, но кому она нужна, поскольку в утверждённых методиках поверки радиометров в качестве средств поверки указаны источники (1-6)СО-П9 с действующими свидетельствами о поверке, но никак не с сертификатами калибровки. Тем более, что основными потребителями источников-эталонов являются предприятия ядерно-оружейного комплекса (ЯОК) Росатом, имеющие многочисленный парк радиометров. Кроме того, на данных предприятиях утверждённые и согласованные технологические регламенты содержат требования поверки применяемых источников СО и П9.
Изначально из ситуации вышли, воспользовавшись положением о возможности проведения поверки средств измерений, выпущенных до 1993 г. и ранее поверяемых. Однако все радиометрические источники имеют назначенный срок службы от 5 до 15 лет, и если они не подвергались процедуре продления назначенного срока эксплуатации, то подлежат замене на вновь изготовленные, следовательно, легитимность применения данного положения становится под вопросом.
С выходом постановления правительства РФ от 23.09.2010 г. «Об эталонах единиц величин, используемых в сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений» появилась надежда толкования его положений в части возможности применения в качестве государственных эталонов средств измерений неутверждённого типа. Приказ Росстандарта от 23.01.2014 г. «Об утверждении рекомендаций по проведению первичной и периодической аттестации и подготовке к утверждению эталонов единиц величин, используемых в сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений» и ранее приказ Госкорпорации «Росатом» от 27.03.2013 г. № 1/12-НПА «Об утверждении Положения о порядке аттестации эталонов единиц величин в области использования атомной энергии» подтвердили эту возможность: основанием для оформления свидетельства об аттестации эталона может быть и сертификат калибровки средств измерений с указанием соответствия их метрологических характеристик требованиям, предъявляемым к эталонам в соответствии с государственной поверочной схемой.
Таким образом, острота вопроса в необходимости проведения испытаний в целях утверждения типа средств измерений источников излучений де-юре была снята.
Тем не менее, ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева» провел работы по испытаниям и утвердил тип средств измерений «Источники альфа-излучения закрытые с радионуклидом плутоний-239»- (П9), рег. номер 61304-15, и «Источники бета-излучения закрытые с радионуклидами стронций-90+иттрий-90» -(СО), рег. номер 61304-15 (приказ Росстандарта от 11.08.2015 № 911), изготовитель «ПО «МАЯК». Работы по испытаниям были проведены (волею случая) по требованию заказчика – Минобороны: источники, входящие в состав эталона, изготовленного для нужд Минобороны, должны быть утверждённого типа.
При этом возник вопрос: распространяется ли утверждение типа П9 и СО на ранее выпущенные источники? Аргументами сторонников решения «распространяется» было то, что источники изготавливались и изготавливаются по одним техническим условиям, и на источники, используемые при проведении испытаний, логично было бы распространить утверждение типа, при условии, что они изготовлены до даты утверждения.
В итоге обсуждений и со специалистами ФГУП «ВНИИМС» было принято решение «не распространять».
Следовательно, за «бортом» решения проблемы остались источники СО, П9 выпущенные до августа 2015 г. и другие источники, применяемые в качестве эталонов. Нужно было принимать некое согласованное решение по их применению и метрологическому обслуживанию.
Поскольку вопрос имел системный, межотраслевой характер необходимо было принимать и системное решение. После длительных согласований, обсуждений с ведущими специалистами ВНИИМ, ВНИИФТРИ, с ГОМС ЯОК «Росатом» было принято консолидированное решение, которое было разослано ФБУ «УРАЛТЕСТ» в адреса наших заказчиков - предприятий «Росатом». Текст письма приводится ниже:
«Настоящим информируем вас в том, что приказом Росстандарта от 11 августа 2015 г. № 911 утверждены типы средств измерений: источники типа П9 «Источники альфа-излучения закрытые с радионуклидом плутоний-239» и типа СО «Источники бета-излучения закрытые с радионуклидами стронций-90+иттрий-90», регистрационные номера в ГРСИ 61304-15, 61305-15, соответственно.
Во исполнение приказа от 22.01.2014 г. № 36 Росстандарта «Рекомендации по проведению первичной и периодической аттестации и подготовке к утверждению эталонов единиц величин сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений» и приказа от 15.11.2013 № 1/12-НПА Госкорпорации «РОСАТОМ» «Положение и порядок аттестации эталонов единиц величин в области использования атомной энергии» ФБУ «УРАЛТЕСТ» принято согласованное с ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева» решение:
· ФБУ «УРАЛТЕСТ» будет выдавать свидетельства о поверке на источники типа СО и П9, внесённые в Госреестр СИ РФ, причем только на те конкретные источники, дата изготовления которых, указанная в Паспорте, оказывается позже даты внесения в ГРСИ;
· на источники этих типов, дата изготовления которых, указанная в Паспорте, оказывается ранее даты внесения в Госреестр СИ РФ, будут выдаваться Сертификаты калибровки, в которых будет Заключение о соответствии метрологических характеристик, указанных в Сертификате калибровки, требованиям ГОСТ 8.033-96 «ГСИ. Государственная поверочная схема для средств измерений активности радионуклидов, потока и плотности потока альфа-, бета-частиц и фотонов радионуклидных источников», предъявляемых к эталонам единицы активности радионуклидов 2 разряда;
· на другие типы источников: нейтронные из плутония типа ИБН, гамма-источники из кобальта-60 типа ГИК и цезия-137 типа ИГИ-Ц, не внесённые в ГРСИ и планируемые для использования в качестве эталонов, будут выдаваться Сертификаты калибровки с заключением о соответствии их метрологических характеристик требованиям ГОСТ 8.031, ГОСТ 8.804, соответственно, предъявляемым к эталонам единиц величин n-го разряда.
В соответствии с этим, при заключении договоров с ФБУ «УРАЛТЕСТ» о поверке и калибровке источников, необходимо указывать в письме-запросе те отчётные документы по источникам, которые указаны выше».
Такое же информационное письмо было направлено ОАО «ИЗОТОП» (г. Екатеринбург), являющимся генеральным заказчиком ФБУ «УРАЛТЕСТ» услуг по поверке (калибровке) радионуклидных источников, поставляемых на предприятия Росатом Сибири и Урала.
В настоящее время договора (контракты) на поставку эталонных радионуклидных источников их поверку (калибровку) заключаются на основе положений этого письма.
Владимир Ялунин
Директор среднеуральского специализированного филиала